沥青延度、针入度、软化点试验影响因素分析

    沥青延度、针入度、软化点是沥青针入度分级体系的主体。常称为沥青三大指标。其试验结果准确与否直接关系沥青的使用。

    沥青分级体系有三种：针入度分级体系、粘度分级体系和Superpave沥青性能分级体系。

    （1）针入度分级体系，根据沥青针入度的大小确定沥青所适应的气候条件和载荷条件。针入度分级体系的主体是延度、针入度、软化点，辅以沥青的安全性指标闪点、沥青的纯度指标溶解度、沥青的抗老化性能指标薄膜烘箱试验和对生产沥青所用原油的约束指标蜡含量等，构成了沥青的针入度分级体系。

    （2）粘度分级体系，根据沥青或薄膜烘箱后的沥青在60℃时的粘度值确定沥青的使用环境和使用条件的。60℃的粘度表征沥青的高温性能，体系中还给出了其他试验要求如25℃的针入度，135℃的粘度，薄膜烘箱试验（TFOT）后剩余物60℃时的粘度与25℃时的延度以及闪点。25℃针入度可控制沥青在接近平均使用温度时的稠度，135℃粘度可控制沥青在接近拌合与压实时的稠度。

    （3）Superpave沥青性能分级体系，用路面最高设计温度下的动态剪切模量表征沥青的高温性能，用最低路面设计温度下的劲度和劲度随变形的变化速率表征沥青的低温性能，用疲劳温度下的动态剪切模量表征沥青的抗疲劳性能， 用旋转薄膜烘箱试验和压力老化罐试验分别表征沥青的短期老化和长期老化性能。

概述

    

    沥青延度是指规定形态的沥青试样,在规定温度下以一定速度受拉伸至断开时的长度，以cm计。延度反映沥青材料的延伸性能，是评定沥青塑性的重要指标。延度越大，表明沥青的塑性越好。沥青的延度，特别是低温延度，可以反映沥青的抗开裂性能，因此也与沥青混合料的抗开裂性能直接相关。

    针入度是指在规定温度和时间内，附加一定质量的标准针垂直贯入沥青试样的深度，以0.1mm计。其标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯入时间5s。针入度是表示沥青软硬程度和稠度、抵抗剪切破坏的能力，反映在一定条件下沥青的相对黏度的指标。针入度指数反映沥青的温度敏感性，也直接相关着沥青混合料的抗剪切性能和高温性能。

    针入度指数是沥青结合料的温度感应性指标，反映针入度随温度而变化的程度，标准规定宜在15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30℃时的针入度值过大,可采用5℃代替。

    沥青软化点时试样在规定尺寸的金属环内，上置规定尺寸和质量的钢球，放于水或甘油中，以规定的速度加热,至钢球下沉达规定距离时的温度，以℃计。软化点反映沥青黏度和高温稳定性及感温性。

    当量软化点T800是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。

    软化点也与沥青混合料的高温稳定性能直接相关。

    检测实际是在规定的条件下，对检测对象利用检测设备进行的一系列规定的操作。因此整个检测过程中涉及的人、机、料、法、环、测六方面直接影响着检测结果的准确性和有效性。例如样品的抽取有没有代表性，样品加工是否造成样品变质老化；设备是否经过检定或校准，准确度能否满足方法标准要求；检测环境是否有效控制，温度是否符合标准要求；方法标准选用是否正确，能否按照标准流程进行测试；是否进行了平行试验，试验误差是否满足标准要求，数据处理是否正确。尤其，这些方面都是通过人来操作的，人是检测过程中最大的影响因素。

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环境控制

    检测环境需通风排烟是出于检测安全与人员健康考虑，也是对环境的基本要求。

    室温，标准要求式样浇模后需在15℃~30℃，一般来说温度控制在此范围内即可，但应注意，室温与试验要求温度相差越大，试样在试样温度下需要更长时间的养护才能使试样内部温度与试验温度相符。因此控制室温接近试验温度更有利于得到准确的试验结果。例如，室温过高试样将不能充分冷却，试样内部温度偏高，针入度与延度试验结果将偏大。

    水浴的温度是影响试验结果的最大因素，对针入度与延度，要求控温精度达到0.1℃

软化点虽然要求的控温精度稍低一些，也不超过1℃。水浴必须有相应的加热和制冷功能，控温精度必须满足上述要求。如果水温偏高，针入度与延度结果会偏大，软化点结果会偏小。特别是对延度试验，低温时温度的变化比高温时对结果的影响更大。

    关于试验用水，软化点应使用蒸馏水或纯净水 ，主要是避免加热过程中产生气泡影响试验结果的准确性，因为气泡会对试样产生托浮作用，造成检测结果偏大。

    延度仪中的水应用酒精或食盐调整器密度与沥青密度相近，主要是防止试样拉伸过程中上浮或下沉，一般上浮会造成结果偏高，下沉会会造成结果偏低。

    试验用水的更换主要考虑隔离剂和沥青造成水的浑浊，尤其会影响针入度试验时试针与沥青接触点的观察，长时间不换水还可能产生异味，建议一周左右换一次水，使用频繁时缩短换水时间。

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样品处理

    样品的有效性主要关注样品的代表性与样品的变质（受污染与老化）。E20标准的T0601明确规定的样品的抽取与保存要求。由于检测机构大多是接受来样委托，这里不细说取样要求，但一定要注意样品数量是否满足检测要求，黏稠沥青（固体沥青）不少于4.0kg，样品是否受到污染。样品的存放必须存放在密封带盖的金属容器中,严禁灌入纸袋、塑料袋中存放。试样应存放在阴凉干净处，注意防止试样污染。冬季乳化沥青试样应注意采取妥善防冻措施。

    样品加热，首先应尽量使试样均匀受热，应避免局部或整体温度过高及反复加热带来的沥青老化，沥青老化后针入度、软化点测试结果会偏高，延度测试结果会偏低。因此加热宜采用烘箱加热，温度宜为软化点以上90℃左右，不得直接采用电炉或燃气炉明火加热，明火加热可能造成沥青老化。

    试样的脱水宜在可控温的砂浴、油浴、电热套上加热脱水，不得已采用电炉、燃气炉加热脱水时必须加放石棉垫。加热时间不超过 30min,并用玻璃棒轻轻搅拌。在不超过100℃的条件下,仔细脱水至无泡沫为止，最后的加热温度不宜超过软化点以上100℃（石油沥青）或50℃（煤沥青）

    此外加热后的沥青应通过0.6mm的滤筛过滤，一方面可消除杂质影响，另一方面可以起到增加沥青均匀性和排气的作用。

    加热后的试样不等冷却立即一次灌入各项试验的模具中。

    试件制作应注意以下几点：

    （1）隔离剂：宜用毛刷涂抹，隔离剂涂薄薄一层即可，涂太厚会占据模内沥青空间，导致延度、软化点结果偏小。对延度试模，只能涂底板和侧模内表面，端模不能涂，否则会导致试样直接脱落，试验失败。对软化点试模，只能涂底板，试验环不能涂，否则会导致沥青圆块整体掉落，试验失败。

    （2）浇模：浇模的沥青试样不应有气泡，浇模过程也不能在试件中带入气泡。若有气泡，试样由致密结构变为海绵状结构，密度将变小，针入度试验结果会偏大，延度和软化点结果会偏小。且各项试验的离散性加大。

    针入度浇模，除防止气泡进入外，标准要求试样高度应超过预计针入度值10mm，一般宜装至与盛样皿口基本持平，便于观察试针与试样的接触。

    延度浇模，应从一端至另一端往返数次，略高出试模，不得使气泡混入。降温时因为热胀冷缩会带来体积减少，浇模仅浇至与试模口水平时，易出现凹面高度低于试模高度，造成试件作废。

    软化点浇模：略高出环面即可，太高会流出试样环粘住外壁，导致定位环套不上，加热时还会流淌，影响结果。

    （3）冷却

    针入度：小盛样皿：不小于1.5h（15-30℃室温），大盛样皿：不小于2h（15-30℃室温），特殊盛样皿：不小于3h（15-30℃室温）

    延度：试件在室温中冷却不少于1.5h（15-30℃室温）

    软化点：试样在室温冷却30min（15-30℃室温）。

    冷却过程中宜设置防尘罩。

    冷却时间过长，试样冷却充分，会造成针入度值偏低。

    （4）刮模

    针入度试件：不得刮模。

    延度试件：应用热刮刀从中间向两端刮，刮刀温度宜控制在150℃左右。若刮温度太高容易使沥青表面下凹，导致结果偏小，刮温度太低刮不动易使表面凹凸不平，应重新灌模。

    软化点试件：要求与延度试件刮模基本一样。

    刮模应其试样表面试模表面齐平，且试样表面平滑，不得凹凸不平。试样高于试模会使结果偏大，低于试模会使结果偏低，表面不平整会使结果离散性加大。

04

设备控制

    设备准确性控制，温度控制是关键，首先设备有加热和制冷功能（软化点仪一般仅有加热功能），温度参数校准结果应满足标准要求，对针入度与延度，要求控温精度达到0.1℃，软化点虽然要求的控温精度稍低一些，也不超过0.5℃或1℃。再者设备应有水流循环装置，一般延度仪和针入度用水浴设有循环水泵，软化点仪采用带有振荡搅拌器的电炉。当软化点没有搅拌装置，试杯内的水会形成温度梯度，影响检测结果，一般低温时搅拌条件下温度比不搅拌偏低，高温下，搅拌条件下温度比不搅拌要高。

    目前沥青试验多采用自动化程度较高的检测设备，应注意除温度外其他参数控制的准确性，如延度仪长度测量是否准确，拉伸速度是否满足标准要求，如果仪器拉伸速度过快结果将偏小，低温时影响更大。软化点仪钢球直径与质量（直径9.53mm，质量3.5g±0.05g），若自动计时和识别钢球掉落高度（25.4mm），还应校准时间和长度。针入度仪下沉深度、下沉时间、针连杆质量、试针尺寸形状。特别是试针针尖是否弯曲变形，弯曲变形会导致结果偏小，针连杆质量（针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g，另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为100g±0.05g）如果变轻，结果将偏小，反之偏大。对针入度仪还应注意针连杆滑动的自由性和试针与试件表面的垂直性，摩阻大或试针不垂直，均会导致试验结果偏小。

    此外设备是否水平，会影响到软化点试验时钢球的掉落，针入度试验时试针的沉入，设备的倾斜会导致软化点结果偏大，针入度结果偏小。

    设备预运转，主要是两方面作用，一是看设备运作是否正常，再者使试验水温度达到试验要求。目前的设备大多制冷能力弱，加热功能强，试验水温度高于试验要求时，降温过程较为缓慢，更应该提前运转设备，此外室温与试验温度相差较大时，也应提前运转设备。

    因为温度是影响沥青试验最大的因素，试验中宜对温度进行双控，利用温度计随时测量试验水温度。

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测试控制

    试件冷却与保温，空气中的冷却是为了使试件温度降至室温，水浴中保温是为了保证试件内外部温度与试验水温度相同。因为沥青是导热性较差的材料（导热系数0.6-0.7W/㎡.℃ ），因此试件必须在空气中冷却和在水中保温足够长时间，一定按标准要求进行养护，若养护时间不足，导致试件内部温度高于试验要求温度，会使针入度延度试验结果偏大，软化点试验结果偏低。对针入度试件，并非冷却时间越长越好，冷却时间过长，会造成针入度值偏低。

    试验控制关键点：

    1、延度试验：前面控制点做好的话，试验过程中最关键的就是记录断裂位置。特别是对延度大的试样，有可能拉得很细还没有断裂（当然，标准规定如果3个测定结果均大于100cm，试验结果记作“>100cm”，特殊需要也可分别记录实测值）。试件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如果不能得到这种结果，应在报告中注明。

    2、针入度试验：针尖与沥青是否接触是关键，应调整针尖与试样表面刚好接触后才能开始试验，这一因素引起的误差属人为误差，应通过反复实践掌握经验去消除。三个测点间及距离试模边缘不小于10mm，宜以盛样皿中心为圆心均匀分布，如果间距过小会破坏沥青试样的结构，导致结果偏大。

    3、软化点试验：关键在于控制起始温度与升温速度。应控制起始温度在5±0.5℃范围内，如果水温未降至5℃，不仅会造成结果偏大，且会加大结果离散性。升温速度要求为每分钟升温速度控制在5±0.5℃范围内，升温速度过快会导致试样与介质来不及同步升温，结果偏大，反之偏小。

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数据处理

    针入度：同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在允许误差范围内（针入度0-49时允许误差2，针入度50-149时允许误差4）时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，以0.1mm计。

    延度：3个测定结果中，当有一个以上的测定值小于100cm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验（当试验结果小于100cm时,重复性试验的允许误差为平均值的20%）要求，则取3个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果,若平均值大于100cm,记作“>100cm”；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验要求时，试验应重新进行。

    软化点：平行试验两次，差值符合重复性误差（软化点在80℃以下，重复性允差为1℃，再现性允差为4℃；软化点在80℃以上，重复性允差为2℃，再现性允差为8℃）时取平均值，准确至0.5℃。

    最后，将沥青试验的关键点总结为四句话：试验符合是前提，设备准备是基础，温度控制是核心，操作细心是关键。

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